GC气相色谱采用全新开发的微机温度控制系统,双填充柱、双进样口、双气路、可有效地实时控制基线波动及漂移,多种多样的辅助设备,拓宽了分析使用范围。顶空进样器、固相微萃取进样器、热解吸装置、甲烷转化炉以及大功率居里点裂解器等,是目前国内同类仪器中配套zui全,GC气相色谱是安装操作zui方便的仪器。适合于程序升温分析。双进样口有三种形式供选择:柱上进样、带内衬管的瞬时汽化进样、六通阀自动气体进样。液晶LCD显示,能同时对柱室、TCD室、离子化室、汽化室、辅助室1、2等六个加热区实现高精度(优于±0.1℃)宽范围(室温+8℃-400℃)的温度控制,使之柱室既可恒温控制,亦可五阶程序升温控制。GC气相色谱微机控制柱炉膛后开门快速降温外,还可实现柱室的近室温操作。键盘设定各控制及检测器参数、机内具有自动诊断、断电保护、10种文件存储及调用等功能。
GC气相色谱独立的载气流路系统、尾吹气流路、隔膜清扫气路以及背压阀控制的分流气路。恒压控制模式,改变分流比时,不影响柱流量;GC气相色谱背压阀控制大大降低了因柱压波动引起的分流歧化效应;尾吹气路保证峰形良好及检测器灵敏度*操作;隔膜清扫气路清除了鬼峰。上述设计合理的毛细管进样系统,GC气相色谱特别适合于复杂样品的分析,同时有效地防止了高温进样时出现的鬼峰。对应于此种进样器亦有下述几种方式供选择:分流/不分流、大口径毛细管柱直接进样以及采用进口电磁阀利用微机时间程序控制分流气路的通/断,实现Grob停留进样,后者特别适用溶剂中痕量物质的测定。气相GC气相色谱是利用试样中各组份在=色谱和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,气相GC气相色谱常用的检测器如热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)等,所能提供的样品结构信息少,不能直接用于定性。通常,在得到样品GC气相色谱图后,还需与标准品进行对照,根据保留时间等zui终对GC气相色谱峰进行定性。对于那些标准品难以获得的样品,这些检测器在定性方面有很大的局限性。
气相GC气相色谱仪常用的填充柱为不锈钢金属柱,在不锈钢柱中装填料和安装色谱时,要注意区分两种情况:一种是柱头进样,一种是气化进样7 这是很重要的。这两种进样方法在装填料尤其是安装GC气相色谱时是有很大区别的,在实际操作中常常容易弄错,不加区别地都按柱头进样法安装甚至是*错误地安装。
一般来说,我们采用的填充柱进样大多是气化进样,即通过把被测样品衍生化成易气化的化合物后,用注射器注射进入GC气相色谱进样口气化室,使衍生化合物在此被瞬间气化。这需要两个条件:一是要有足够高的气化温度,另外是要有足够的封闭的汽化空间,这样才能使气化后的衍生样品随着载气直接进入色谱进行分离。 很可能会使注射器针尖不能顺利扎入GC气相色谱头内,样品进到气化器后,由于没有封闭的气化装置,使样品虽然在此被加热,但样品气体并不能顺利进入色谱,这就大大增加了柱子的死体积,更会严重影响GC气相色谱分析效果;若是象图1所示的安装方法,虽能保证样品能顺利进入色谱,但由于气化空间太小或几乎没有气化空间,使进来的样品还未气化*就被载气带入GC气相色谱,这不仅测不好样品,更会污染柱子。若是柱头进样,安装方法却是*正确的。